氟氯的實驗步驟操作
2024-08-23 來自: 鶴壁華能電子科技有限公司 瀏覽次數(shù):106
一、氟的測定
1儀器準備
1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。打開儀器電源開關(guān),將爐溫升溫到1100℃。
2.往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰,開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推桿硅膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為400mL/min,水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查系統(tǒng)不漏氣后,通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。
2燃燒水解
1.稱?。?.50±0.01g)一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃燒舟里混合,再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。
2.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣,取下進樣推桿,把燃燒舟放入管內(nèi),插入進樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進到約600℃區(qū)域停留5min;再推進到約900℃區(qū)域停留5min;然后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個操作過程中,調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量,水解開始15min內(nèi),容量瓶中每分鐘收集約3mL,后15min,每分鐘收集約2.5mL,然后總體積應(yīng)控制在85mL以內(nèi)。
3.燃燒-水解完成后,水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。
4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍色。加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,放置30min后進行電位測量。
3電位測量
1.滴定準備
在100mL燒杯中加入一定量的水,連接好電位測量裝置,開動攪拌器,更換燒杯中水的次數(shù),直至數(shù)字式離子計(或毫伏計)顯示的電位達到氟電極的空白電位。
2.氟電極實際斜率測定
a.在5個用水沖洗過的100mL容量瓶中,分別加入100ug/mL的氟標準工做溶液1mL,3mL,5mL,7mL和10mL,加入3滴溴甲酚綠指示劑,10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30min。
b.將溶液倒入100mL燒杯中,用電位測量裝置測量電位,測量每個標準溶液時,電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個試液后應(yīng)將氟電極在水中清洗,直至達到空白電位值,再進行下一個試液測定。
C.以溶液的響應(yīng)電位(mV)為縱坐標,相應(yīng)的濃度對數(shù)為橫坐標,在單對數(shù)坐標紙上作圖,曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應(yīng)的響應(yīng)電位只差即為該電極的實際斜率?;蛴靡辉€性回歸方程計算該電極的實際斜率。當電極實際斜率低于55.0時,則應(yīng)拋光電極,或更換新的電極。
注:氟離子選擇電極斜率理論值為59.2,當電極實際斜率低于55.0時,則應(yīng)拋光電極,或者更
換新的電極。
3.樣品溶液電位測量
將制備好的樣品溶液轉(zhuǎn)入100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟電極和飽和甘汞電極(注:插入深度、攪拌速度應(yīng)和測量氟電極實際斜率時一致),開動攪拌器,待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E1,立即加入1.00mL氟標準溶液,待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E2。
二、氯的測定
1儀器準備
1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。打開儀器電源開關(guān),將爐溫升溫到1100℃。
2.往平底燒杯中加入約300mL蒸餾水并加熱至沸騰,往1號吸收瓶中加入約30mL蒸餾水,往2號吸收瓶中加入約20mL蒸餾水。開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推桿硅膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為500mL/min,水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查系統(tǒng)是否漏氣。
3.試驗用水需要滿足GB/T33087-2016條件
2燃燒水解
1.稱?。?.50±0.01g)一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g),再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。
2.取下進樣推桿,把燃燒舟放入管內(nèi),插入進樣推桿、塞緊橡皮塞,通入氧氣和水蒸氣。將瓷舟前端推到預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進到約600℃區(qū)域停留5min;再推進到約800℃區(qū)域停留5min;然后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個操作過程中,調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min。
3.燃燒-水解完成后,水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。
4.將吸收瓶內(nèi)的樣品倒入200ml燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶和導(dǎo)氣管,1號瓶洗2次,2號瓶洗1次,洗液直接沖入燒杯內(nèi)(控制沖洗用水在15ml以內(nèi)),用蒸餾水定容到140±10ml。往燒杯中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍色。加入1mL溶液,3ml硝酸鉀溶液,5ml標準氯化鈉溶液。
3電位滴定
1.滴定準備
將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入電極,連接好電位測量裝置,開動攪拌器。此時離子計應(yīng)顯示兩電極間的電位。
2.終點電位的標定
a.空白溶液的制備:除不加煤樣外其他條件同3.2.2
b.將盛有空白溶液的燒杯,放到滴定臺上,放入攪拌子,插入電極,按規(guī)定連接好滴定裝置。開動攪拌器。以0.03ml/s速度滴入標準硝 酸銀溶液,每滴入0.1ml記錄一次指示電極電位,臨近終點是,每滴入0.05ml記錄一次。以△mV/△mL為縱坐標,加入的注:標準硝酸 銀溶液體積(ml)為橫坐標,繪制微分曲線。取△mV/△mL峰值所對應(yīng)的標準硝酸 銀溶液毫升數(shù)作為終點電位的硝酸 銀 加入量。
*由于試劑空白原因,標定終點電位的硝 酸銀溶液滴入量要通過制作滴定微分曲線確定,當剛開始一次測定或更換化學試劑時應(yīng)做一次滴定微分曲線。
3.樣品溶液滴定
將盛有樣品溶液的燒杯,放到滴定臺上,放入攪拌子,插入電極,按規(guī)定連接好滴定裝置。開動攪拌器,以0.05ml/s速度滴入標準硝 酸銀溶液,留心觀察毫伏計顯示的毫伏數(shù),當電位接近標定的終點電位時,,以0.02ml/s速度滴定直至到達標定的終點電位。攪拌1min后記下硝 酸銀加入量及實際的終點電位。計算結(jié)果時,實際終點電位每偏離標定的終點電位±1ml,應(yīng)扣除±0.01ml硝酸 銀的滴入量,但偏離數(shù)不能超出±3ml,否則應(yīng)再加入0.5ml標準氯化鈉溶液重新滴定。
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